石油產(chǎn)品酸值測(cè)定注意事項(xiàng)

    石油產(chǎn)品酸值測(cè)定有兩種方法：酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）和電位滴定法，那么在兩種不同的測(cè)試方法中，各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣，因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的。在兩種方法測(cè)定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢？

    （1）酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）

由于測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑，用氫氧化鉀來滴定。因此，乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大。要提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn)：

    ①所用乙醇的純度要合乎要求，必要時(shí)應(yīng)加以提純處理，以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑，因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量，95%乙醇中含有5%的水，有助于無機(jī)酸的溶解抽提。

    ②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng)，而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用，因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速，從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min，以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響。

     ③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同，不能加太多，以免引起滴定誤差。

     ④滴定至終點(diǎn)附近時(shí)，應(yīng)逐滴加入堿液，當(dāng)估計(jì)還差1～2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為半滴半滴加，以減少滴定誤差。

     ⑤為了便于觀察指示劑的顏色，可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板，使滴定在白色背景下進(jìn)行。

     ⑥測(cè)定用過潤(rùn)滑油的酸值，往往因?yàn)樗嶂颠^大或者潤(rùn)滑油太臟，致使終點(diǎn)不明顯或者看不清，可采取試樣減量1/2~1/4的辦法，若仍有困難，可用分液漏斗將潤(rùn)滑油和抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰，趁熱滴定。

     ⑦油品顏色很深時(shí)，往往不宜用指示劑測(cè)定酸值，必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn)，如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑酸值測(cè)定法（電位滴定法）》。

（2）電位滴定法

    ①電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時(shí)的維護(hù)和保養(yǎng)，用后插入滴定溶劑中漂洗，再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時(shí)不用時(shí)，玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中

    ②已用過油樣的預(yù)處理  使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性，或沉淀物易吸附油中的酸、堿物質(zhì)，因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。

     ③攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下，盡可能提高攪拌速度，以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來。

     ④終點(diǎn)的確定。對(duì)于使用過油品酸值的測(cè)定，其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn)，如果沒有明顯突躍點(diǎn)，則相應(yīng)的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。